水產(chǎn)品中安mian酮殘留量的測定

適用于魚、蝦可食組織中安mian酮殘留量的檢測。（本實驗樣品采用鰱魚）

參考標準：《GB-31656.5-2021食品安全國家標準 水產(chǎn)品中安mian酮殘留量的測定 液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》

取試樣5g（準確至±0.05g），于50mL離心管中，加內(nèi)標工作液50μL、水3mL，渦旋混合30s，加正己烷15mL，振蕩提取3min，超聲5min，4500r/min離心7min，取正己烷層至25mL容量瓶，殘渣再加正己烷8mL，重復提取一次，合并正己烷液，并用正己烷稀釋定容至刻度，混勻，備用。

SPE柱：月旭Welchrom^® Silica，規(guī)格：500mg/3mL。

活化：5mL丙酮、5mL正己烷，棄去；

上樣：精密量取備用液10mL過柱，速度約為每秒1滴，棄去；

淋洗：5mL正己烷，棄去流出液，抽干；

洗脫：8mL50%yi醚-正己烷混合溶液洗脫，收集洗脫液；

復溶：將洗脫液于40℃水浴中氮氣吹干，殘余物中加入50%甲醇溶液1mL，渦旋混勻，過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。

色譜柱：Ultimate^® XB-C18，5μm，2.1×100mm。

流動相：0.1%甲酸溶液：甲醇=10:90；

柱溫：25℃；

流速：0.3mL/min；

進樣體積：2µL。

離子源：電噴霧離子源（ESI）；

掃描方式：正離子掃描；

檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM）模式；

離子噴霧電壓：5500V；離子源溫度：500℃；

氣簾氣（CUR）10psi；霧化氣（GS1）55psi；輔助氣（GS2）50psi。

其他質(zhì)譜參數(shù)見表1

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