柱壓偏高的原因排查及解決方案-上篇

更新時(shí)間：2021-12-31 點(diǎn)擊次數(shù)：9146

在我們液相色譜檢測中，柱壓是非常重要的一個(gè)儀器參數(shù)，需要時(shí)刻關(guān)注柱壓的情況，當(dāng)出現(xiàn)異常時(shí)，可以通過以下幾點(diǎn)來分析。

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一、新柱柱壓偏高

原因：色譜柱保存液損失導(dǎo)致兩端填料干涸，這種情況下，檢測樣品，會有柱壓升高，柱效下降的現(xiàn)象。

解決方法：新柱按說明書進(jìn)行活化后再使用；如為購買后放置時(shí)間比較久后再用的，需要用說明書中的活化溶液低流速過夜進(jìn)行活化后再使用。

原因：暴力運(yùn)輸引起的篩板顆粒物脫落堵塞。

解決方法：如新柱按說明書活化后，柱壓還是偏高，則有可能是運(yùn)輸造成，可將柱子寄回公司更換篩板即可。

二、流動相配制或系統(tǒng)設(shè)置錯(cuò)誤

原因：反相體系下，同一根色譜柱，有機(jī)相比例不一樣，柱溫不一樣，壓力都會有差別。

解決方法：仔細(xì)檢查系統(tǒng)配制有沒有錯(cuò)誤，如有錯(cuò)誤的改正后再測試，如壓力還是異常，建議重新配制流動相再看一下。

三、檢測方法對色譜柱填料有損傷

原因：有些色譜條件，比如反相C18色譜柱，在高pH值條件下檢測，高pH值流動相會使填料溶解，導(dǎo)致柱頭端板結(jié)，引起柱壓升高，柱效下降。

解決方法：使用比較溫和的檢測條件。

四、緩沖鹽流動相過渡方法不正確

原因：含鹽的流動相的項(xiàng)目，在使用流動相前，需先用過渡流動相先將色譜柱中的高比例有機(jī)相置換掉后，再換上流動相。檢測結(jié)束，也需先用過渡流動相將鹽置換掉，再用色譜柱保存液沖洗色譜柱。否則，會因鹽析導(dǎo)致柱壓升高。

解決方法：

1. 輕微鹽析：用10%甲醇，從低流速緩慢升高到1.0ml/min，沖洗到柱壓恢復(fù)正常，再沖30分鐘左右。

2. 嚴(yán)重鹽析：用10%甲醇，低流速過夜沖洗。

五、色譜柱保存不當(dāng)

六、樣品污染

七、其他原因

具體的原因及解決方案，我們將在下篇繼續(xù)為您解答！未完待續(xù)~