飼料中納多洛爾的檢測方法-農業部1063號公告-4-2008

適用范圍

本標準規定了測定飼料中納多洛爾含量的高效液相色譜檢測方法。

本標準適用于配合飼料中納多洛爾的測定。（本實驗樣品為某款配合飼料）。

參考標準：《農業部1063號公告-4-2008 飼料中納多洛爾的檢測  高效液相色譜法 》。

提取步驟

準確稱取5g配合飼料（精確至0.001g）于50 mL離心管中，加入25mL甲醇，渦旋1min，超聲10min后，8000r/min離心5min，取上清液備用。

凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom® P-SCX小柱，規格：150mg/6mL。

活化：3mL甲醇，3mL水，棄去；

上樣：5mL上清液+5mL水，混勻后上樣，棄去；

淋洗：3mL甲醇，抽干，棄去；

洗脫：5mL5%氨化甲醇，收集；

濃縮：50℃氮吹至近干后用稀釋液定容至1mL，過0.22μm NY微孔濾膜，供上機檢測。

色譜條件

高效液相色譜條件

色譜柱：月旭Xtimate® C8  4.6×150mm，5μm。

流速：1.0mL/min；

柱溫：25℃；

進樣量：10μL；

檢測器：熒光檢測器，激發波長為230nm，發射波長300nm。

洗脫程序：

色譜圖或者加標回收率結果

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