上一期我們?yōu)榇蠹医榻B了液相色譜系統(tǒng)泵模塊的預(yù)防性維護。本期我們再一起學(xué)習(xí)一下液相色譜系統(tǒng)的另一個重要模塊——自動進樣器。

自動進樣器是現(xiàn)代高效液相色譜系統(tǒng)四大基本模塊中另一個需要格外重視的高頻維護模塊。隨著現(xiàn)代液相色譜的發(fā)展，液相色譜儀器也已發(fā)展得越來越精密，其中的自動進樣器也已越來越成為復(fù)雜精密的設(shè)備。當自動進樣器中的部件出現(xiàn)老化、磨損、泄露等問題時，可能會成為某些色譜問題的根源。下圖是常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)自動進樣器組成。

自動進樣器常見故障及需要注意維護的方面主要有：進樣針磨損、針座磨損、轉(zhuǎn)子密封墊磨損、定量環(huán)堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當、計量泵泄露等，這些方面則會對應(yīng)產(chǎn)生一系列的色譜問題，如鬼峰、殘留、延遲、系統(tǒng)壓力高、漏液、重復(fù)進樣響應(yīng)重現(xiàn)性差等。

針頭、針座

針頭和針座之間的密封不佳會導(dǎo)致泄露、交叉污染，反映在色譜圖上的異常就是鬼峰或定量分析重現(xiàn)性較差。針座和針頭應(yīng)被視為一個“功能”件，如果出現(xiàn)問題，必須同時更換（見上圖）。損壞的針頭可能會進一步損壞針座，而此時如果僅更換針座，新的針座將立即被舊針頭繼續(xù)損壞，反之亦然。如果針頭和針座堵塞，排查堵塞來源非常重要。上游的某些其他部件（如樣品瓶蓋或孔板密封膜，老化的柱塞桿或接頭）可能會產(chǎn)生碎屑，堵塞針頭和針座。當堵塞發(fā)生時，可嘗試反沖洗針座毛細管。

針頭建議每年進行維護和更換，或者當針頭發(fā)生彎曲、毛刺、鈍化、磨損、泄漏或堵塞時，應(yīng)及時更換，或上游某些部件釋放碎屑時，需要更換排查，否則會導(dǎo)致漏液或漏液，進一步導(dǎo)致樣品殘留或交叉污染，進樣之后發(fā)生二次進樣效應(yīng)，終在色譜圖上表現(xiàn)為鬼峰、重現(xiàn)性、定量分析重現(xiàn)性不足等異常。

針座同樣建議每年維護更換，或者針座發(fā)生磨損、泄漏或堵塞時，應(yīng)及時更換。如果發(fā)現(xiàn)針座上有鹽結(jié)晶，則有可能針座已發(fā)生泄漏。針座毛細管是樣品在液相色譜系統(tǒng)內(nèi)經(jīng)過的D一個細徑管路，因此如果樣品含有固體顆粒，則針座很有可能發(fā)生堵塞。

進樣閥

進樣閥，也就是我們常說的六通閥（下圖左），是自動進樣器所有部件中十分重要的一個部件，若是使用維護不當，則經(jīng)常會出現(xiàn)堵塞、漏液的異常。

接入進樣閥的接頭和毛細管路的尺寸規(guī)格至關(guān)重要，若是規(guī)格不合適，或接入不當，會導(dǎo)致漏液，或造成額外死體積增加，產(chǎn)生較差的峰形（如上圖右）。

進樣閥中轉(zhuǎn)子密封墊磨損是經(jīng)常導(dǎo)致色譜問題的原因之一。下圖以常用的Agilent液相色譜系統(tǒng)自動進樣器中的進樣閥分解圖和剖視圖為例。

轉(zhuǎn)子密封墊會隨著時間的推移而產(chǎn)生磨損或被顆粒損壞，導(dǎo)致進樣器出現(xiàn)二次進樣效應(yīng)，樣品也可能在進樣閥內(nèi)出現(xiàn)殘留、交叉污染等，表現(xiàn)在色譜圖上就是在空白進樣的時候依舊出現(xiàn)殘留峰，或者樣品區(qū)帶展寬使得色譜峰出現(xiàn)展寬、分叉等異常。正常情況下，轉(zhuǎn)子密封墊應(yīng)每年進行維護更換，或者出現(xiàn)磨損、堵塞或者交叉口泄露時應(yīng)更換。

計量泵

自動進樣器的計量泵將決定進樣量的準確性。和進樣閥一樣，計量泵中的密封墊（下圖中2號部件）也是易發(fā)生磨損的部件，需進行更換和維護。此外，柱塞桿（下圖中7號部件）若發(fā)生老化，也會導(dǎo)致進樣量不準確，峰面積重現(xiàn)性變差。（不同品牌儀器的進樣閥和計量泵的密封墊材質(zhì)可能不同，實驗人員應(yīng)確保針對不同的材質(zhì)選擇正確的溶劑和/或pH條件。儀器制造商通常會在單個包裝中提供包含自動進樣器模塊所有消耗品部件的工具包）。

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