植物源性食品中茚蟲威殘留量的測定

一、適用范圍

適用于植物源性食品中茚蟲威殘留量的測定（該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為茶葉）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《SN/T 1971-2007 進(jìn)出口食品中茚蟲威殘留量的檢測方法 氣相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》

二、提取步驟

稱取1g樣品（J確至0.01g）于15mL離心管中，加入2mL飽和氯化鈉溶液，加入3mL丙酮-正己烷（1:2），渦旋混勻，超聲提取20min，2500r/min離心3min，移取上層提取液于另一15mL離心管中；殘渣再加入3mL丙酮-正己烷（1:2）重復(fù)提取兩次，合并提取液，35℃下氮吹至約1mL，待凈化。

三、SPE凈化步驟

SPE柱：Welchrom® Carb，規(guī)格：250mg/3mL。

活化：3mL丙酮-正己烷（1:2），棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，收集；

洗脫：加入6mL丙酮-正己烷（1:2）洗脫，收集于離心管中，并壓干；

濃縮：35℃氮吹至近干，用丙酮定容至1mL，過膜后待檢測。

四、色譜條件

色譜柱：WM-5MS，30.0m×0.25mm×0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

檢測器（ECD）溫度：280℃；

載氣：N2；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

載氣流量：1.0 mL/min；

進(jìn)樣量：2μL；

升溫程序：

90℃（2min），20℃/min上升至240℃（3min），20℃/min升至270℃（15min）；

五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

六、相關(guān)產(chǎn)品信息