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水果中腈菌唑殘留量的測定 氣相色譜法NY/T 1455-2007

更新時間:2020-09-28 點擊次數:1715

 

01適用范圍

適用于水果中腈菌唑殘留量的測定(該實驗選用基質為蘋果)

參考標準:《NY/T 1455-2007水果中腈菌唑殘留量的測定 氣相色譜法》

 

02提取步驟

適用于水果中腈菌唑殘留量的測定(該實驗選用

稱取試樣5g(±0.05g)于50 mL離心管中,加入5g氯化鈉和20mL乙腈,渦旋混勻2min,超聲提取10min,6000 r/min離心5 min。吸取10mL上清液于15 mL離心管中,40℃氮吹至近干,加入2mL丙酮溶解殘渣待凈化。

 

03SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR,

規格:1g/6mL。

活化:5mL正己烷-丙酮(8:2),5mL正己烷,棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

淋洗:加入20ml正己烷-丙酮(7:3)溶液洗脫,壓干收集流出液于50 mL雞心瓶中;

復溶:40℃旋蒸至近干,準確加入1mL正己烷溶解殘渣,過0.22μm有機系濾膜后上GC檢測。

 

04色譜條件

色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;

進樣口溫度:260℃;

檢測器(ECD)溫度:280℃;

載氣:N2;

進樣方式:不分流進樣,0.80min后開閥;

載氣流量:1.0mL/min;

進樣量:1μL;

升溫程序:120℃保持1min,30℃/min升到260℃,保持4min, 20℃/min升到270℃,保持3min。

 

05色譜圖或者加標回收率結果

 

 

06相關產品信息

 


 

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