食品中丙炔氟草胺殘留量的測定GB23200.31-2016

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試用范圍

適用于食品中丙炔氟草胺殘留量的測定（本實(shí)驗(yàn)采用大米為樣品）

參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 23200.31-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中丙炔氟草胺殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》

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提取步驟

稱取5g樣，加入15mL乙腈，渦旋超聲10min，離心6000r/min（3min），移取上清液至另一離心管中，再用15mL,10mL乙腈再提取兩次，合并三次上清液，加入5mL乙腈飽和正己烷，棄去正己烷層，倒入雞心瓶中置于45℃水浴減壓至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3:1）待凈化。

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SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom^® NH₂規(guī)格：500mg/3mL。

活化：10mL乙腈-甲苯（3:1），棄去；

上樣：待凈化液，收集；

洗脫：15mL乙腈-甲苯（3:1），收集于50mL離心管中，并壓干；

復(fù)溶：45℃氮吹干，用1mL甲苯復(fù)溶，待檢測。

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色譜條件

4.1氣相色譜條件

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：320℃；

升溫程序：60℃，保持2min；以15℃/min升溫至300℃，保持10min；

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：無分流進(jìn)樣；

恒流模式：1mL/min；

進(jìn)樣量：2μL。

4.2質(zhì)譜條件

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70eV；

傳輸線溫度：300℃；

離子源溫度：230℃；

四極桿溫度：150℃；

監(jiān)測方式：選擇離子掃描（SIM）；

選擇監(jiān)測離子（m/z）：259,287,325,354；

溶劑延遲：5min。

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色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

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相關(guān)產(chǎn)品信息