食品中維生素K1的測定（GB 5009.158-2016）

No.yi 適用范圍及原理

水果、蔬菜等低脂性植物樣品,用異丙醇和正己烷提取其中的維生素 K1,經(jīng)維生素K1前處理小柱凈化,去除葉綠素等干擾物質(zhì)。用 C18 液相色譜柱將維生素K1 與其他雜質(zhì)分離,鋅柱柱后還原,熒光檢測器檢測,外標(biāo)法定量。（本實(shí)驗(yàn)選用菠菜和蘋果）

 參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB 5009.158-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素K1的測定》

No.2 SPE凈化步驟

SPE柱：月旭Welchrom®維生素K1前處理小柱；規(guī)格：2g/6mL；

活化：5mL正己烷，棄去；

上樣：待凈化液全部上樣，棄去；

淋洗：5mL正己烷淋洗，棄去；

洗脫：15mL正己烷-乙酸乙酯混合液洗脫，收集于50mL離心管中，抽干；

氮吹至近干,用甲醇定容至5mL，并過0.22 µm濾膜，上HPLC檢測。

No.3 色譜條件

色譜柱：

月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm；

月旭 Ultimate® Zn 4.6×50mm；

流動相：甲醇900mL，si氫呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混勻后,加入氯化鋅1.5g，無水乙酸鈉0.5g；

流速：1.0mL/min；

柱溫：30℃；

進(jìn)樣量：10μL；
檢測波長：激發(fā)波長為243nm，發(fā)射波長為430nm。

No.4 色譜圖或加標(biāo)回收率結(jié)果

No.5 相關(guān)產(chǎn)品信息